Titulação
A titulação é uma técnica analítica, que tem como finalidade determinar a concentração exacta de uma solução.
Na análise volumétrica, a solução de concentração conhecida é designada por solução titulante e aquela cuja concentração se pretende determinar a designada por solução titulada.
O titulante é adicionado ao titulado até que se atinja a quantidade estequiométrica. A titulação termina quando se atinge o ponto final da reacção ou ponto de equivalência da reacção. O ponto final é detectado pela variação de uma propriedade física ou química da solução a ser titulada, utilizando indicadores ou instrumentalmente. Quando se utilizam os indicadores, esta variação é facilmente detectada, pois corresponde a uma alteração de cor.
Numa titulação ideal, o ponto final visível coincidirá com o ponto final estequiometrico. Na prática, há sempre uma pequena diferença, que constitui o chamado erro de titulação.
Utilização da bureta
Numa titulação a solução titulante é, geralmente, medida com uma bureta. As buretas mais utilizadas são as de capacidades de 25 ml e de 50 ml.
Antes de utilizar uma bureta, esta deve lavar-se com cuidado, de forma a evitar qualquer vestígio de gordura no seu interior, com o objectivo de impedir que algumas gotas de solução fiquem aderentes as paredes, provocando um erro na leitura do volume.
Após a lavagem da bureta esta deve ser enxaguada duas vezes com pequenos volumes da solução cujo o volume se pretende medir. Evita-se assim ter de se proceder a sua secagem.
A bureta enche-se com um funil, devendo haver cuidado de o retirar após o enchimento, de forma a evitar que as gotas de solução que nele fiquem aderentes, caiam durante a titulação, provocando erros na leitura do volume.
É indispensável verificar que não fiquem bolhas de ar na parte estreita inferior da bureta. Para as eliminar roda-se, repetidas vezes, a respectiva torneira.
Utilização da pipeta
a solução a titular é, geralmente, medida com uma pipeta. Antes de a utilizar é necessário lavá-la, para eliminar gorduras e outras impurezas. Enxagua-se duas vezes com a solução em estudo, eliminando desta forma a água aderente as paredes.
Enche-se então a pipeta (utilizando pompete) e, mantendo-a na posição vertical, deixa-se escoar o líquido para o recipiente apropriado, caso a pipeta seja de escoamento total. Se a pipeta for diferencial, deixa-se escoar o líquido até a ultimo traço.
Utilização do balão volumétrico
Numa titulação é, por vezes, necessário preparar soluções de concentrações rigorosas. Tal como outros recipientes é indispensável uma lavagem cuidadosa do balão volumétrico antes da sua utilização. Contudo, não podem ser lavados com a solução que vão conter, tal como acontece com as pipetas e as buretas pois destinam-se a diluir uma quantidade fixa de uma solução que se quer estudar.
Modo de realizar a titulação
A solução a titular é, geralmente, colocada num balão de Erlenmeyer, se na titulação utiliza um aparelho medidor de PH, o titulado é colocado num copo de precipitação. Em os casos a lavagem é indispensável, não sendo permitida a lavagem com a solução a dosear pela razão já explicada para o balão volumétrico.
Quando a titulação é feita em balão de erlenmeyer, o operador deve agitar, com movimentos circulares, o titulado á medida que vai adicionando, gota a gota, a solução titulante. A titulação termina quando há alteração do titulado, frequentemente revelada pela mudança de cor do indicador.
Se a titulação é realizada com aparelho medidor de PH, o titulado é introduzido num copo de precipitação de 100 ml ou de 150 ml, colocado sobre um agitador magnético. Colocam-se também dentro do copo o eléctrodo do aparelho e uma mosca de agitação, permanecendo aí ambos até ao fim da titulação . o titulante é adicionado em fracções de 0.5 ml ou 1 ml, registando-se o valor de PH e o volume de titulante após cada adição. Á medida que o ponto de equivalência se aproxima, a cada adição de titulante, o valor de PH sofre alterações consecutivamente maiores. Após o ponto de equivalência a variação do valor do PH é cada vez menor, atingindo finalmente um valor quase constante.
Soluções- padrão
São soluções de concentração rigorosamente conhecida, que podem ser preparadas por dois processos diferentes, conforme se dispõe ou não de uma substância primária ou padrão.
Uma substância primária ou substância- padrão é aquela que apresenta características como: um elevado grau de pureza, não ser higroscópica, ser estável, reagir nas proporções indicadas pela equação química, ser bastante solúvel, ter elevada massa molar.
Quando se dispõem de uma substância primaria pode preparar-se directamente a solução- padrão, medindo com rigor a massa correspondente a quantidade necessária e dissolvendo no volume de água necessário para obter a concentração pretendida.
Quando não se dispõe de uma substância primária, prepara-se uma solução de concentração aproximada, mais concentrada do que a que se pretende e, por titulação com uma solução- padrão, determina-se a sua concentração exacta.
Volumetria de ácido-base
A volumetria de ácido- base é um dos métodos habitualmente usados em análise química quantitativa.
Este método consiste em determinar a composição quantitativa de uma dada solução ácida ou básica fazendo-a reagir com uma solução básica ou ácida da qual se conhece rigorosamente a concentração.
Uma espécie ácida é aquela que, em solução, é capaz de fornecer iões H+; ao contrário, uma espécie básica é aquela que, em solução é capaz de aceitar iões H+. Assim, a maior ou menor capacidade para fornecer ou aceitar iões H+ leva-nos a classificar os ácidos e as bases em ácidos fortes e fracos, e em bases fortes e fracas.
A medida da força de ácidos e bases é indicada através das constantes de acidez e de basicidade, respectivamente. Os valores destas constantes encontram-se tablados.
As titulações ácidos- base podem ser representadas graficamente- curva titulação- em que se indiquem os valores de PH da solução em função do volume da solução titulante gasto.
Métodos para a Determinação do Ponto de Equivalência
Para detectar o ponto final de uma titulação é necessário dispor de um método para determinar com precisão do ponto o ponto de equivalência da reacção respectiva. Nessa determinação utilizam-se geralmente indicadores. Quando não há indicadores adequados, ou as soluções são muito diluídas empregam-se determinações de potencial de eléctrodo (potenciometria) ou variação de contudividade eléctrica da solução ( condutimetria).
Utilização de indicadores
Existem indicadores apropriados a cada tipo de volumetria.
Os indicadores ácido- base são substâncias orgânicas, de caracter ácido, ou básico, fraco, apresentando a forma ácida e a forma básica (par conjugado) cores diferentes. Cada indicador é caracterizado por uma zona de viragem que corresponde ao intervalo de PH onde nenhuma das cores é dominante.
Um indicador será adequado para determinada titulação ácido- base, quando a zona de viragem do indicador estiver contida no intervalo correspondente ao "salto" brusco do PH que existe na vizinhança do ponto de equivalência. Se tomarmos como exemplo uma titulação em que as coordenadas do ponto de equivalência são (5,20; 25, 00) ml, o "salto" no ponto de equivalência varia entre PH 2,00 a PH 8,00, quando o volume de titulante adicionado passa de 24,90 ml para 25,10 ml. O indicador adequado para esta titulação deve Ter uma zona de viragem que contenha o ponto de equivalência, e a sua zona de viragem deve estar localizada na parte de declive máximo da curva titulação. O vermelho de metilo ou o tornesol são indicadores que obedecem as condições anteriores, sendo o vermelho do metilo o mais indicado, por ter uma zona de viragem menor.
